檢測(cè)方案-凱氏定氮儀測(cè)定土壤的氮含量
凱氏定氮儀測(cè)定土壤的氮含量
1 前言
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，需要檢測(cè)土壤的氮含量[1]。
2 樣品信息
土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品1，標(biāo)準(zhǔn)值：1.07±0.1 g/kg（檢測(cè)全氮含量）
土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品2，標(biāo)準(zhǔn)值：1.52±0.1 g/kg（檢測(cè)全氮含量）
3 儀器與試劑
3.1 儀器
SKD-1000全自動(dòng)凱氏定氮儀，SKD-20S2紅外石英消化爐，分析天平等
3.2 試劑
硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，400g/L 氫氧化鈉溶液，硫酸銅硫酸鉀混合催化劑，0.05mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
4 實(shí)驗(yàn)方法
4.1 取樣
取1g（**至0.1mg）左右的樣品，加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g，再加濃硫酸10ml。
空白放相同的催化劑和濃硫酸。
4.2 消化前處理
將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上，蓋好排廢裝置，設(shè)定紅外石英消化爐參數(shù)如表 1 所示：
表1 消化爐參數(shù)設(shè)置
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程序段 |
溫度℃ |
時(shí)間min |
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程序段1 |
180 |
5 |
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程序段2 |
250 |
5 |
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程序段3 |
350 |
10 |
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程序段4 |
410 |
90 |
4.3 測(cè)試
消解完成后，待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足，同時(shí)做儀器空白，待儀器空白穩(wěn)定后，可將消解好的樣品上機(jī)測(cè)試。定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2 所示：
表2 定氮儀參數(shù)設(shè)置
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稀釋液 |
堿 |
蒸餾時(shí)間 |
蒸餾功率 |
蛋白系數(shù) |
標(biāo)準(zhǔn)酸 |
標(biāo)準(zhǔn)酸濃度 |
樣品重量 |
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40ml |
45ml |
6分鐘 |
100% |
1 |
鹽酸 |
0.05270mol/L |
g |
5 結(jié)果與討論
5.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選取的蛋黃軟磷脂樣品經(jīng)消解、蒸餾、滴定，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 3 所示：
表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
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樣品名稱 |
測(cè)量次數(shù) |
重量g |
測(cè)量值% |
平均值% |
測(cè)量重復(fù)性RSD（≤0.5%） |
標(biāo)準(zhǔn)值% |
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土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品1 |
1 |
1.02430 |
0.11281 |
0.11271(1.1271g/kg) |
0.09% |
1.07±0.1 g/kg |
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2 |
0.99400 |
0.11261 |
||||
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土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品2 |
1 |
1.01740 |
0.15428 |
0.15405(1.5405g/kg) |
0.15% |
1.52±0.1 g/kg |
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2 |
1.01750 |
0.15383 |
5.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)論
本次測(cè)試的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品1氮含量為0.11271%（1.1271g/kg），RSD值為0.09%，測(cè)試結(jié)果低于凱氏定氮儀國(guó)標(biāo)要求RSD≤0.5%，符合標(biāo)準(zhǔn)值要求（1.07±0.1 g/kg）。土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品2氮含量為0.15405%，RSD值為0.15%，測(cè)試結(jié)果低于凱氏定氮儀國(guó)標(biāo)要求RSD≤0.5%，符合標(biāo)準(zhǔn)值要求（1.52±0.1 g/kg），表明該土壤樣品氮含量檢測(cè)合格[2]。
6 參考文獻(xiàn)
[1] HJ 717-2014.《土壤質(zhì)量 全氮的測(cè)定 凱氏法》.中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2015(01).
[2] GBT 33862-2017 全(半)自動(dòng)凱氏定氮儀[S].
